测量玻璃化转变温度的注意事项

约翰·莫伊伦·
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玻璃化转变温度,或Tg为聚合物材料的一个重要特征。这标志着在该点从玻璃态向橡胶态的材料的变化,并影响许多其它的材料性能。

玻璃化转变温度是聚合物链,交联和链长度或分子量的量的类型的特性。由于大多数材料具有的分子量和交联的分布,将Tg不离散温度,而是一个温度范围。单个温度通常报道为方便起见,但材料实际上会在一定温度范围的更改属性。

由于其与强度和灵活性的密切关系,在产品开发生命周期中理解和应用玻璃化转变温度的概念以确保聚合材料、组件和组件在最终使用环境中正常工作是至关重要的。

是否存在理想的玻璃化转变温度(Tg)?

确定理想的玻璃化转变温度取决于材料本身所需的物理特性,以及产品或材料将在其中操作的应用和环境。

当像橡胶和弹性体这样的材料需要保持弹性时,它们应该被使用和储存在高于玻璃化转变温度的地方(否则,它有变得脆弱的风险)。然而,如硬质塑料和复合材料等材料应使用低于玻璃化转变温度。如果使用超过这一点,热将导致他们有较低的模量和较高的热膨胀系数。对于复合材料,这导致了较低的机械树脂基性能,如压缩,剪切和层间张力。对于电子材料,印刷线路板在组装或使用过程中可能受到热应力。这导致了机械应力在镀通孔,通孔,引线和焊点。为了获得最佳的可靠性,高Tg是很重要的。

外部因素,如湿度或湿度水平,也可能影响玻璃转变温度。由于水分往往扩散缓慢通过材料,它可以作为增塑剂,使材料达到一个平衡的水分含量的基础上,相对湿度的曝光。这导致了较低的玻璃化转变温度。与潮湿环境中的户外材料相比,在办公环境中使用的材料在使用寿命中只能吸收适量的水分。因此,低温(远低于固化温度)干燥或控制水分暴露可能是合适的。

玻璃化转变温度测试是如何进行的?

为了确定材料的玻璃化转变温度,可以使用几种不同的测试和报告类型中的一种。所使用的方法在很大程度上将取决于所寻求的结果的类型,以及在最后报告中需要什么数据。

测量玻璃化转变温度的经典方式是在预期的温度范围内进行一系列的机械测试。虽然存在用于测试类型的几个选项,弯曲强度或剪切试验是标准的。结果报告为抗弯或剪切模量相对于温度的曲线图。玻璃化转变温度表示其中存在材料强度的显著脱落。

由于现代热分析技术的发展,近年来玻璃化转变温度的测试变得更加快捷和便宜。测定转变温度的最标准的热方法是热机械分析(TMA)、动态机械分析(DMA)和差示扫描量热法(DSC)。

TG测试方法

热力学分析(TMA):热机械分析使用的材料,这是在一石英阶段加热的小样品。在机器内部的杆放置在样品的顶部的力小的量,并且所述杆的移动与一个线性可变差动变压器或LVDT测量。整个仪器以缓慢的速度被加热时,通常每分钟5摄氏度。这个数据被报告为一条曲线,其中在长度变化作图温度。所得曲线的斜率被称为线性热膨胀,或COLTE系数。玻璃化转变温度是在该线的斜率改变,如下面看到的点。

TMA也可以在弯曲或穿透模式下使用。在这些方法中施加更大的力,直到探针显著偏转。

热机械分析

差示扫描量热法(DSC):在该试验方法中,在测量的能量的量所需的加热样品小样品进行加热。然后将该值与惰性参比材料。由于玻璃化转变温度将创建的材料的性质的变化,聚合物链重新定位,要求在能量以热的变化。这说明作为曲线的拐点。三个点可以被选择并报道:发作,这是最低的值,中间点和结束点。

差示扫描量热

动态力学分析(DMA):动态机械分析使用力和偏转数据来衡量变化的温度下的刚性变化。的结果报告为三个不同的曲线:储能模量,损耗模量和阻尼系数。所有这三个报告为温度的函数,产生可被用来计算玻璃化转变温度的三条曲线。对于基于聚合物复合材料,1赫兹的频率和每分钟5℃的加热速率在单或双悬臂弯曲模式被使用。该加热速率是折衷,以减少从所述试样的热滞后管理错误和保持的分析时间。这在ASTM D7028中充分描述。以每分钟1个C A较慢的加热速率在更一般的ASTM D4065叫出来。各种热技术的应用,DMA给出了最容易辨别的玻璃化转变。最低的,其中的弹性模量开始下降被称为E”发作是与机械性能的退化的最保守的和最经常一致。

动态力学分析

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